QB 1643-1998 发用摩丝

QB 1643-1998. 6.11铅 按GB/T 7917. 3测定。 6.12 甲醇 6.12.1试剂 6.12.1.1无甲 醇乙醇:取无水乙醇(优级品)1.0μL注入色谱仪,应无杂峰出现。 6.12.1.2乙醇(CH2OH=75%):取乙 醇(6.12. 1. 1)75mL ,用纯水稀释至100mL. 6.12.1.3气相 色谱试剂:GDX-102(60~80目)。 6.12.1.4气相 色谱试剂:聚乙二醇1540(或1500)。 6.12.1.5甲 醇标准溶液(CH2OH=1%);取色谱纯甲醇1. 0mL置于100mL容量瓶中，用75%乙醇(6.12.1.2)定容至刻度。于冰箱中保存。 6.12.1.6氯化钠:分析纯。 6.12.1.7消泡剂:乳化硅油,如284PS,上海树脂厂。 6.12.2仪器 6.12.2.1气相色谱仪:具氢火焰离子 化检测器. 6.12.2.2色谱柱 :规格2mX p2mm,内填充GDX-102。适用于不含二甲醚的样品。 6.12.23色谱柱:规格2mX p4mm,内填充涂有25%聚乙二醇1540(或1500)的GDX-102(6.12. 1.3)担体。本色谱柱适用于含二甲醚的样品。 6.12.2.4全玻璃磨口水 蒸馏装置。 6.12.2.5超级恒温水浴 :温度范围0C~100C ,控温精度士0.5C. 6.12.2.6注射器:0.5μL,1μL, lmL. 6.12.3分析步骤 6.12.3.1启 动色谱仪 进行必要的调节，以达到仪器最佳工作条件,色谱条件依据具体情况选择,参考条件为: a)色谱条件1(适用于不含二甲醚的样品) 柱温:170C;气化室、检测器温度:200C; -氮气流速:40mL/min;氢气流速:40mL/min;空气流速:500mL/min(流速可根据具体仪器调整)。 b)色谱条件2(适用于含二甲醚的样品) 柱温:75C;气化温度90C;检测器温度:150C; -氮气流速:30mL/min;氢气流速:30mL/min;空气流速:300mL/min(流速可根据具体仪器调 6.12.3.2取样