QB/T 5219-2018 牙膏中奠磺酸钠含量的测定高效液相色谱法

QB/T 5219-2018.Determination of sodium gualenate in toothpaste-High performance liquid chromatography. QB/T 5219规定了牙膏中荑磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 QB/T 5219适用于牙膏中添加奠磺酸钠的含量的测定。 QB/T 5219英磺酸钠检出浓度为0.15 mg/L,定量浓度为0.5 mg/L;当取样量为0.5 g时，本方法的检出限为30 mgkg,定量限为100 mgkg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法。 3原理 将牙膏用稀释液分散，用超声波提取其中的奠磺酸钠成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试剂和材料 4.1所用试剂除特殊规定 外均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一-级水。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3奠磺酸钠对照品(纯度≥95%)。 4.4 磷酸二氢钾。 4.4磷酸。 4.5磷酸水溶液 (5%) :取磷酸(4.4) 5 mL,用水定容于100 mL容量瓶中。 4.6磷酸二氢钾水溶液(25 mmoL/L, pH=4.5) :取磷酸二氢钾(4.3) 3.4g于1000 mL容量瓶中, 用水溶解井用磷酸水溶液(4.5) 调整pH为4.5,用水定容。 4.7稀释液: 用甲醇(4.1)和磷酸二氢钾水溶液(4.6)按体积比62: 38混合均匀，备用。 4.8奠磺酸钠标准储备液: 称取奠磺酸钠对照品(4.2) 0.1 g (精确至0.0001 g)，置于棕色容量瓶中，用稀释液(4.7)溶解并定容至100 mL,得到标液中萸磺酸钠浓度为1 000.0 ug/mL.吸取此标液10.0 mL于100 mL棕色容量瓶中，用稀释液(4.7)定容浓度为100.0 ug/mL的标准储备液。配制过程避光操作，4。C冰箱避光保存，此条件下，储备液可在7日内保持稳定。 4.9奠磺酸钠系列标准工作液: 吸取标准储备液(4.8) 1.0 mL.2.0 mL.5.0 mL、10.0 mL.15.0 mL于- -组100 mL的棕色容量瓶中，用稀释液(4.7) 定容至刻度，配得浓度为1.0 ug/mL.2.0 ug/mL. 5.0 ug/mL、10.0 ug/mL、15.0 Hg/mL