GB/T 39183-2020 消费品中亚硝胺迁移量的测定气相色谱-串联质谱法

GB/T 39183-2020.Determination of the migration quantity of nitrosamines in consumer products- Gas chromatography-tandem mass spectrometry. 1范围 GB/T 39183规定了消费品中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的气相色谱-串联质谱测定方法。 GB/T 39183适用于消费品中可经口接触的乳胶、橡胶.PVC等弹性体材质。 2规范性引用 文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用人工唾液迁移提取,迁移溶液经固相萃取净化浓缩，气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)进行测定,采用多反应监测模式(MRM)进行定性和外标法定量。 4试剂或材料 除另有规定外,仅使用分析纯试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1碳酸 氢钠。 4.2氯化钠。 4.3碳酸钾。 4.4亚硝酸钠。 4.5无水 硫酸钠。 4.6甲醇:色谱纯。 4.7乙 酸乙酯:色谱纯。 4.8 N-亚 硝胺标准品:纯度均大于95%,见附录A。 4.90.1mol/L的氢氧化钠溶液。 4.10 0.1mol/L的盐酸溶液。 4.11 人工唾液:称取4.2 g碳酸氢钠(4.1),0.5 g氯化钠(4.2),0.2 g碳酸钾(4.3),30 mg亚硝酸钠(4.4),溶解于900 mL水中。用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液(4.9)或0.1 mol/L的盐酸溶液(4.10)调节pH为9.0,用水定容到1L。该人工唾液现用现配。 4.12 1mol/L的氢氧化钠溶液。 4.13 1mol/L的盐酸溶液。 4.14单标储备溶液:分别准确称取适量标准物质(4.8),以甲醇(4.6)配制成浓度为500mg/L的单标储备溶液。将溶液于(-18士3)°C避光保存,有效期6个月。