GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法

GB/T 39285-2020.Method for chemical analysis of palladium compounds-Determination of chlorine content- Ion chromatography. 1范围 GB/T 39285规定了钯化合物中氯含量的测定方法。 GB/T 39285适用于硝酸钯、硫酸钯、酷酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯等钯化合物中氯含量的测定。测定范围见表1. 2方法提要 硝酸钯、硫酸钯采用水合肼还原，使化合物中的钯析出，上清液用离子色谱仪测定氯元素的质量分数;醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯用氧弹燃烧预处理后,经碳酸钠-碳酸氢钠溶液吸收,离子色谱仪测定氣元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。 3.1碳酸钠。 3.2碳酸氢钠。 3.3氯 化钠(基准试剂)。 3.4氢 氧化钠溶液(80 g/L). 3.5水合肼(p=1.03 g/mL). 3.6淋洗液(3.2 mmol/L碳酸钠+ 1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液) :称取0.339 2 g碳酸钠(3.1)和0.0840g碳酸氢钠(3.2)加入适量水溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。或根据仪器色谱柱选择淋洗液。 3.7吸 收液:同淋洗液(3.6)。 3.8氯离子 标准贮存溶液:称取0.164 9g预先于600 ℃下灼烧至恒重的氯化钠(3.3),置于100 mL烧杯中,加入10 mL水，低温加热溶解完全,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000μg氯。 3.9氯离子标准溶液:移取5.00mL氯离子标准贮存溶液(3.8),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含50μg氯。