QB/T 5291-2018 化妆品中六价铬含量的测定

QB/T 5291-2018.Determination of hexavalent chromium in cosmetics. QB/T 5291规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铭含量的方法。 QB/T 5291适用于化妆品中六价铭含量的测定。当称样量为2 g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25 mgkg,定量限为0.83 mg/kg;离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.033 mgkg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格 和试验方法 3第一法二苯碳酰二肼分光光度法 3.1 原理 样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540 nm处进行分光光度法测定。 3.2试剂 除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。 3.2.1硝酸(ρ2o=1.42 g/mL)，优级纯。 3.2.2硫酸 (p2o= 1.84 g/mL)，优级纯。 3.2.3氢氧化钠。 3.2.4无水碳酸钠。 3.2.5磷酸氢二钾。 3.2.6磷酸二氢钾。 3.2.7二苯碳酰二肼。. 3.2.8丙酮。 3.2.9活性炭粉(75 μm~177 um) :若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2~3次，置于110 C~120 °C烘箱中干燥10h备用。 3.2.10硝酸溶液 (5 mol/L) :量取31 mL硝酸(3.2.1) 加到69 mL水中，混匀备用。 3.2.11硫酸溶液: 量取5 mL硫酸(3.2.2) 加到100 mL水中，混匀备用。 3.2.12浸提液: 称取20g氢氧化钠(3.2.3) 和30g无水碳酸钠(3.2.4) ，用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。 3.2.13缓冲液: 溶解8.71g磷酸氢二钾(3.2.5) 和6.80 g磷酸二氢钾(3.2.6) 于水中，移入100 mL容量瓶并用水稀释至刻度(此缓冲溶液pH=7)。