QB/T 5220-2018 口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法

QB/T 5220-2018.Determination of dipotassium arginine in oral care products high performance-liquid chromatography. QB/T 5220规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 QB/T 5220适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 QB/T 5220精氨酸的方法检出浓度为0.5 mg/L,定量浓度为2 mg/L;若取样晶0.2 g,检出限为250 mgkg,定量限为1 000 mgkg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBT 6682- 2008 分 析实验室用水规格和试验方法。 3方法要点 将样品用含有三氟乙酸和硫酸钠的水进行分散，超声波提取其中的精氨酸成分，样品过滤后，用含有酸性离子对基团的反相混合模式色谱柱进行色谱分离，通过紫外检测器检测，外标法通过峰面积进行定量计算。 4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682 - 2008规定的- -级水。 4.2试剂 4.2.1乙腈， HPLC级。 4.2.2硫酸，HPLC 级。 4.2.3 10%硫酸溶液: 取18.4g硫酸，定容至100 mL. 4.2.4三氟乙酸(TFA)，HPLC级. 4.2.5 无水硫酸钠，优级纯. 4.2.6 L-精氨酸标准品， USP/EP 级或等同的。 4.3稀释液的制备 4.3.1 溶液A 体积分数为1%的三氟乙酸与0.02 g/mL硫酸钠水溶液混合。用于稀释标准品。例如，将10 mL三氟乙酸，20 g无水硫酸钠用500 mL水溶解，并用水定容至1 000 mL,混合均匀。 4.3.2 溶液B 体积分数为2%的三氟乙酸与0.04 g/mL硫酸钠水溶液混合。用于稀释样品。例如，将40 mL三氟乙酸，80g无水硫酸钠用1 000 mL水溶解，并用水定容至2 000 mL,混合均匀。