QB/T 5346-2018 口腔清洁护理用品牙膏中叶酸含量的测定高效液相色谱法

QB/T 5346-2018.Oral care and cleansing products- Determination of folic acid in toothpaste-High performance liquid chromatography. QB/T 5346规定了牙膏中叶酸含量的测定方法。 QB/T 5346适用于牙膏、口腔清洁护理液、牙粉等口腔护理用品中叶酸含量的测定。 QB/T 5346叶酸检出浓度为0.01 ug/mL,定量浓度为0.03 ug/mL:当取样量为1.0 g时，本方法的检出限为1.0 mgkg，定量限为3.0 mgkg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 将牙膏用稀释液分散，用超声波提取其中的叶酸成分，离心分离，滤膜过滤后用高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试验方法 4.1 一般规定 所用试剂除特殊规定外均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2仪器和设备 仪器和设备的配置，按下面要求进行: a) 高效液相色谱仪(配有紫外检测器或光电二极管阵列检测) ; b) C18色谱柱(250 mmX4.6mm, 5um)，或相当的色谱柱; c) 磁力搅拌器; d) 超声波清洗器; e) 离心机; f) 电子天平，精确至0.0001 g; g) 酸度计:分辨率0.01 pH; h) 0.45 pum滤膜; i) SPE C18固相萃取柱(300 mg)。 注:固相萃取适用于部分存在基质干扰的样品，处理样品时，可先不采用固相萃取，若有干扰时再采取此方式。 4.3试剂 标准品、试剂及配制按下面要求进行: a) 叶酸对照品:具有证书的标准物质，含量≥90.0 %; b) 乙腈(HPLC级) ;