QB/T 5450-2019 口腔清洁护理用品牙膏中连翘苷的测定高效液相色谱法

QB/T 5450-2019.Oral care and cleansing products一Determination of phillyrin in toothpastes一High performance liquid chromatography. QB/T 5450规定了高效液相色谱法测定牙膏中连翘背含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 QB/T 5450适用于牙膏中连翘苷含量的测定。 注:本标准连翘苷的检出浓度为0.12 ugmL,定量浓度为0.40 ugmL.若取5.0g牙膏样品，定容至25 ml,连翘苷的检出限为0.60 mgkg,定量限为2.00 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用80%甲醇水溶液分散，采用磁力搅拌器和超声波法提取其中的连翘苷成分，离心分离，然后过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一-级水。 4.2乙腈色谱纯。 4.3连翘苷对 照品 纯度≥97%，CAS号: 487-41-2. 4.4无水甲醇分析纯。 4.5 稀释液 80%甲醇水溶液:用无水甲醇(4.4) 和水按8:2 (体积分数)混合均匀，备用。 4.6标准储备液 称取连翘苷对照品(4.3) 10 mg (精确至0.0001 g),置于250 mL容量瓶中，加入200 mL稀释液(4.5)溶解，超声处理5 min,冷却至室温，并用稀释液(4.5) 定容至刻度，混匀后，得到标准连翘苷储备溶液浓度为40.0 ug/mL. 4.7标准工作液 吸取标准储备液(4.6) 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于50 mL容量瓶中，用稀释液(4.5)定容至刻度，混匀后，得到浓度为0.8 μg/mL、1.6 μg/mL、3.2 μug/mL、6.4 ug/mL、8.0 ug/mL的系列标准 工作溶液。