QB/T 5453-2019 口腔清洁护理用品牙膏中 麝香草酚含量的测定高效液相色谱法

QB/T 5453-2019.Oral care and cleansing products-Determination of thymol in toothpastes一High performance liquid chromatography. QB/T 5453规定了牙膏等口腔护理用品中麝香草酚的高效液相色谱测定方法的原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、计算结果、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。 QB/T 5453适用于牙膏等口腔护理用品中麝香草酚含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经90%甲醇水溶液提取，离心过滤后，用高效液相色谱仪测定麝香草酚，以保留时间和紫外光谱图定性，外标法定量。 4试剂 4.1除另有规定外， 本试验用水均为GB/T 6682中规定的一-级水。 4.2麝香草酚对照品(CAS 号: 89-83-8) :纯度不小于98%。 4.3甲醇:色谱纯。 4.4乙腈:色谱纯。 4.5石英砂: 25 目~150目。 4.6 90%甲醇水溶液 (体积分数) :准确量取900 mL甲醇(4.3) 至烧杯中，再加入100 mL纯水，混匀。 4.7麝香草酚标准储备溶液(1 0000 4g/mL) :准确称取麝香草酚对照品(4.2)约10 mg (精确至0.01mg)置于10 mL容量瓶中，用90%甲醇水定容至刻度，混匀。 4.8磨香草酚标准工作溶液: 用甲醇水溶液(4.6)将标准储备溶液(4.7)分别配成-系列浓度 1.0 ug/mL、2.0 pg/mL、5.0 ug/mL、10.0 pg/mL、25.0 pg/mL、50.0 ug/mL、100.0 ug/mL的标准工作溶液。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪: 配二极管阵列检测器。 5.2分析天平: 感量为0.1 mg和0.01 mg. 5.3离心机:转速不低于10 000 r/min. 5.4涡旋振荡器。 5.5超声波清洗器 。 5.6微孔滤膜: 0.45 pum,材质为尼龙。