QB/T 5451-2019 口腔清洁护理用品牙膏中柚皮苷含量的测定高效液相色谱法

QB/T 5451-2019.Oral care and cleansing products- Determination of naringin in toothpaste-High performance liquid chromatography method. QB/T 5451规定了高效液相色谱法测定牙膏中柚皮苷含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。 QB/T 5451适用于牙膏中柚皮苷含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法 3方法要点 取牙膏以75%甲醇溶液溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的柚皮者，离心过滤处理，取上清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试剂与标准物质 4.1 柚皮营对照品:柚皮者，纯度≥98%，CAS号: 1023647-2。 4.2乙腈: 色谱纯。 4.3 甲醇:色谱纯。 4.4冰乙酸:色谱纯。 4.5 75%甲醇溶液(体积分数) :量取75.0mL甲醇(4.3) 置于100 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 um水相滤膜(4.8) ，待用。 4.6 6.6%乙酸溶液 (体积分数) :量取66.0mL冰乙酸(4.4) 置于1 000 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 pm水相滤膜(4.8)，待用。 4.7 50 mL带盖尖嘴离心管(聚丙烯)。 4.8水相滤膜: 0.45 pum。 4.9 有机相滤膜: 0.45 pm。 4.10标准贮备液: 称取柚皮苷对照品0.02g,精确至0.0001g,以甲醇溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液柚皮背浓度为0.002 g/mL,置于2 °C~4 °C密封避光保存。 4.11标准工作溶液:移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.25 pg/mL、1.25 ug/mL、2.50 μg/mL、5.00 ug/mL、10.00 μg/mL. 4.12除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一-级水。 5仪器 5.1高效液相色谱仪: 配紫外检测器。